Introduzione alle materie prime e ai requisiti di purezza
Le principali materie prime nella produzione di fibre ottiche sono SiCl e GeCl, entrambi richiedono una purezza del 99,9999% o superiore. Le impurità del microdisco nelle materie prime causeranno perdite significative nella fibra prodotta. Pertanto, SiC e GeCl devono essere purificati per raggiungere la purezza richiesta prima di essere utilizzati come materie prime nel processo di preforma.
Contenuto di impurità nel SiCl grezzo
Qui discuteremo il processo di purificazione utilizzando come esempio il SiC; un processo simile si applica a GeCl. Nello stadio epitassiale del SiCl, l'impurezza più significativa della materia prima è il triclorosilano (SiHC), con un contenuto di circa 7000 ppm; sono inoltre presenti impurità quali composti di legame C-H (idrocarburi, soprattutto cloridrine), per un contenuto di circa 300 ppm; i silanoli sono presenti a circa 40 ppm; e le impurità di ferro sono presenti a circa 200 ppb.
Panoramica del metodo di purificazione
Se il triclorosilano rimane nella fibra prodotta, causerà perdite significative nell’intervallo di lunghezze d’onda compreso tra 0,9 e 2,5 μm. SiHClO e altre varie impurità presenti nel SiCl possono essere rimosse utilizzando metodi di distillazione convenzionali. Questa sezione descrive l'uso della fotoclorurazione combinata con la distillazione per rimuovere i trifluorosilani e altre impurità dal SiCl, ottenendo un elevato grado di purificazione del SiCl.
Il processo di fotoclorazione
La materia prima, SiC, entra nel fotocloratore attraverso un filtro. Il principio della fotoclorazione consiste nell'utilizzare la forte reattività del legame Si-H con gli elementi alogeni, convertendo il legame Si-H in un legame Si-Cl. Nel fotocloratore viene introdotto il gas e, sotto l'irradiazione ultravioletta con una lunghezza d'onda di 240-400 nm, vengono generati atomi, dando come risultato la seguente reazione: SiHCl₄ + Cl₂ → SiCl + HCl.
Operazione di lavaggio
Il SiCl e l'HCl prodotti nel fotocloratore entrano in uno scrubber, dove l'estrazione del gas-liquido fa sì che l'HCl o il Cl₄ residuo vengano trasportati da N₂ e scaricati dalla parte superiore dello scrubber. Il SiCl rifluisce quindi dal fondo dello scrubber alla colonna di distillazione per un'ulteriore purificazione.
Purificazione della colonna di distillazione
Nella colonna di distillazione, oltre alla continua rimozione dei residui HCl e Ch₂ dalla parte superiore, SiCl e altre impurità possono essere separati in base ai loro diversi punti di ebollizione sotto il riscaldamento del pallone di ebollizione inferiore riscaldato elettricamente. Il SiC ha il punto di ebollizione più basso (57 gradi), il che lo rende facilmente separabile dalle impurità. In particolare, gli idrogeni idrossilici e impurità idrossiliche simili nei silanoli vengono facilmente rimossi dal SiCl mediante distillazione frazionata in ambienti con basso contenuto di HCl. Lo scrubber prima della colonna di distillazione rimuove una grande quantità di HCl, creando le condizioni necessarie.
Passivazione e conversione delle impurità
In questo sistema, oltre alla purificazione del SiCl (rimozione delle impurità), avviene anche la passivazione, ad esempio la conversione di impurità silanoliche dannose in impurità silossaniche innocue. Quest'ultima, rimanendo nella fibra ottica, non causerà assorbimento di luce nella banda operativa.
Distillazione secondaria e rimozione di impurità aggiuntive
Il SiCl separato dalla colonna di distillazione I entra nella colonna di distillazione II per un'ulteriore purificazione frazionata. Il sistema che combina le colonne di distillazione I e II può anche rimuovere le impurità C-Cl non volatili. Queste impurità sono prodotte da impurità con legami multipli-H durante la fotoclorazione, poiché i composti contenenti più legami C-H possono essere foto-ossidati solo parzialmente, lasciando composti con legami C-C. Contemporaneamente vengono rimosse anche le impurità contenenti ferro-(compresi ferro solubile e ferro volatile).
Sistemi di recupero e raffreddamento
I raffreddatori (5 gradi) sono posizionati nella parte superiore sia della colonna di distillazione che dello scrubber per recuperare la materia prima SiCl e migliorare il tasso di recupero. Il sistema raggiunge un tasso di recupero di SiCl del 99%, mentre è richiesto un tasso di recupero di GeCl del 99,99%. Quest'ultimo è costoso e corrosivo, il che lo rende inadatto allo scarico. Il SiCl scaricato dalla colonna di distillazione II viene raffreddato da uno scambiatore di calore e quindi immagazzinato per un uso successivo.
Specifiche di purezza finale
Uno spettrometro a infrarossi viene utilizzato per determinare la purezza del SiCl. Il contenuto di impurità nel SiCl purificato con questo sistema è il seguente:
Impurezze del gruppo C-H<20 ppm, optimally up to 5 ppm
Impurezze del gruppo OH<20 ppm, optimally up to 5 ppm
Impurità di ferro<20 ppb, optimally up to 2 ppb
